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水热合成反应釜的操作流程
点击次数:370 发布时间:2018-06-04

水热合成反应釜的操作流程如下:

1、清洁釜
对于水热合成反应釜内固体污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有机污渍,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂纸打磨,否则会降压釜的承压能力和防腐蚀能力)
2、填充物料
注意物料的总体积要严格符合装料填充度的要求,注意取用安全操作,根据计算好的溶剂和反应物的用量,把试剂依次安全转移添加到釜体内,再次检查填充度以确保在安全范围内
3、密封釜
手动预拧紧水热合成反应釜,将预拧紧的水热反应釜放入台钳中夹紧,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的顺时针旋转釜盖至拧不动为止(切莫用力过猛,要均匀用力,拧一段停一下,避免损伤螺纹),每次使用应对螺纹涂抹适量的石墨粉,确保润滑并保证压釜在温工作状态时不发生“粘牙”现象,引发螺纹损伤或开釜困难,延长使用寿命
4、升温、保温、降温
将水热合成反应釜小心放入加温设备的一个确定位置,记下位置并关好炉门;设定好升温速率、保温时间、降温速率(升降温速率应不大于5℃/min),确保程序无误后,启动工作;工作期间确保实验室安全措施到位,保温完成后,降温至室温即可关掉加热设备,打开炉门取出水热合成反应釜
5、开釜
取出水热合成反应釜放入台钳夹紧,拧开时需注意先泄压再打开,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的逆时针旋转釜盖,略微松开,完全排除釜内压力,重复旋盖泄压,直至确保完全泄压,手动拧开釜盖。
6、取出物料
双手平稳捧紧釜体,以合适速度倾倒釜内物料,或者用吸管等吸出物料转移至烧杯等其他容器内,再清洗水热合成反应釜、烘干保存

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